工作場所空氣中粉塵測定第5部分：石棉纖維濃度

　　根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。

　　根據工作場所空氣中粉塵測定的特點，GBZ/T192分為以下五部分：

　　——第1部分：總粉塵濃度;

　　——第2部分：呼吸性粉塵濃度;

　　——第3部分：粉塵分散度;

　　——第4部分：游離二氧化硅含量;

　　——第5部分：石棉纖維濃度。

　　本部分是GBZ/T 192的第5部分，是在GB16241-1996《車間空氣中石棉纖維衛生標準》附錄A《車間空氣中石棉纖維測定方法》的基礎上修訂而成的。主要修改如下：增加了石棉纖維的時間加權平均濃度的測定。

　　本部分自實施之日起，GB16241-1996同時廢止。

　　本部分由衛生部職業衛生標準專業委員會提出。

　　本部分由中華人民共和國衛生部批準。

　　本部分起草單位：華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、武漢鋼鐵公司勞動衛生職業病防治所。

　　本部分主要起草人：楊磊、李濤、陳衛紅、李濟超、吳維皚、閆慧芳、張敏、杜燮祎。

　　本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

　　——GB16241-1996。

　　1 范圍

　　本部分規定了工作場所空氣中石棉纖維粉塵濃度的測定方法。

　　本部分適用于工作場所空氣中石棉纖維粉塵濃度的測定。

　　2 規范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標準。

　　GBZ 159　　工作場所空氣中有害物質監測采樣規范

　　GBZ/T 192.1 工作場所空氣中粉塵測定 第1部分：總粉塵濃度

　　3 濾膜/相差顯微鏡法

　　3.1 原理

　　用濾膜采集空氣中的石棉纖維粉塵，濾膜經透明固定后，在相差顯微鏡下計數石棉纖維數，計算單位體積空氣中石棉纖維根數。

　　3.2 儀器

　　3.2.1 濾膜：微孔濾膜或過氯乙烯濾膜，孔徑0.8μm。

　　3.2.2 石棉纖維采樣器：包括采樣頭和采樣器兩部分。

　　3.2.2.1 采樣頭：采集纖維的采樣頭。

　　3.2.2.2 采樣器：流量按照采集石棉纖維的要求確定。需要防爆的工作場所應使用防爆型采樣器。

　　3.2.3 相差顯微鏡：帶有X-Y方向移位的推片器;總放大倍率為400×~600×，至少應具有10×及40×兩個相差物鏡;目鏡可采用10×或15×，應能放入目鏡測微尺。見圖1。

　　3.2.4 目鏡測微尺：在顯微鏡下能測量纖維的長度和寬度，見圖1。

　　3.2.5 物鏡測微尺：每個刻度的間距為10μm。

　　3.2.6 載物玻片：75mm×25mm×0.8mm;蓋玻片：22mm×22mm×0.17mm。使用前，放在無水乙醇中浸泡，蒸餾水沖洗后，用清潔的綢布擦干凈。

　　3.2.7 無齒小鑷子。

　　3.2.8 剪刀或手術刀片。

　　3.2.9 帶蓋玻璃瓶：25mL~50mL;滴管。

　　3.2.10 計時器或秒表。

　　3.2.11 丙酮蒸氣發生裝置：見圖2。

　　3.2.12 注射器：1mL，帶皮內注射針頭。

　　3.3 試劑

　　3.3.1 丙酮：分析純。

　　3.3.2 三乙酸甘油酯。

　　3.3.3 鄰苯二甲酸二甲酯。

　　3.3.4 草酸二乙酯。

　　3.3.5 酯溶液：將鄰苯二甲酸二甲酯和草酸二乙酯1:1混合，每毫升溶液中加入0.05g潔凈濾膜，搖勻，放置24h后離心，除去雜質。取上清液置于帶蓋玻璃瓶中備用，可使用1個月。

　　3.4 采樣

　　現場采樣按照GBZ 159執行。樣本采集步驟參見GBZ/T 192.1。

　　3.4.1 采樣流量：由石棉纖維采樣器決定，一般個體采樣可采用2L/min，定點采樣可采用2L/min~5L/min。

　　3.4.2 采樣時間：可采用8h連續采樣或分時段采樣。每張濾膜的采樣時間應根據空氣中石棉纖維的濃度及采樣流量來確定，要求在每100個視野中，石棉纖維應不低于20根，每個視野中不高于10根。當工作場所空氣中石棉纖維濃度高時，可縮短每張濾膜的采樣時間或及時更換濾膜。

　　3.4.3 采樣結束后，小心取下采樣頭，取出濾膜，受塵面向上放入濾膜盒中，不可將濾膜折疊或疊放!在運輸過程中，應避免振動，以防止石棉纖維落失而影響測定結果。

　　3.5 測定

　　3.5.1 樣品處理

　　3.5.1.1 用無齒小鑷子小心取出采樣后的濾膜，粉塵面向上置于干凈的玻璃板或白瓷板上，用手術刀片或用剪子將測塵濾膜剪成楔形小塊。取1/6~1/8楔形小塊濾膜，放在載玻片上。

　　3.5.1.2 濾膜的透明固定，方法如下：

　　3.5.1.2.1 丙酮蒸氣法：用于微孔濾膜。打開丙酮蒸氣發生裝置的活塞，將載有楔形濾膜的載玻片置于丙酮蒸氣之下(見圖2)。由遠至近移動到丙酮蒸氣出口15mm~25mm處，熏制3s~5s，使濾膜透明。同時頻頻移動載玻片，使濾膜全部透明為止。丙酮蒸氣不要過多，也不要將丙酮液滴到濾膜上。處理完畢后，先關電源，再關丙酮蒸氣發生裝置的活塞。用裝有三乙酸甘油酯的注射器立即向已透明的濾膜滴上2~3滴，并小心蓋上蓋玻片。操作時，先將蓋玻片的一邊與載玻片接觸，再與液滴接觸，使它擴散，然后放下蓋玻片，應避免發生氣泡。

　　用記號筆在載玻片的背面畫出楔形小塊濾膜的輪廓，以免鏡檢時找不到透明的濾膜邊緣，同時做好樣品編號。

　　如果透明效果不好時，可將載玻片放入50℃左右的烘箱中加熱15min，以加速濾膜的清晰過程。

　　3.5.1.2.2 苯-草酸透明溶液法：用于過氯乙烯濾膜。用滴管加2~3滴酯溶液于載玻片的中央，將濾膜的粉塵面向上放在酯溶液上，濾膜慢慢濕解變透明，30min后，放上蓋玻片。應避免生成氣泡。如有氣泡，可用小鑷子在蓋玻片上輕輕加壓，排除氣泡，不能用力過大，以防止濾膜的面積擴大。

　　3.5.2 石棉纖維的計數測定

　　3.5.2.1 按使用說明書調節好相差顯微鏡。

　　3.5.2.2 目鏡測微尺的校正：利用物鏡測微尺對目鏡測微尺的刻度進行校正，算出計數區的面積(mm2)及各標志的實際尺寸(μm)。

　　3.5.2.3 將樣品先放在低倍鏡(10×)下，找到濾膜邊緣，對準焦點，然后換成高倍鏡(40×)，用目鏡測微尺觀察計數。

　　3.5.2.4 石棉纖維的計數規則

　　3.5.2.4.1 計數符合下列條件的纖維：其長度大于5μm，寬度小于3μm，長度與寬度之比大于3:1的石棉纖維。

　　3.5.2.4.2 一根纖維完全在計數視野內時計為1根;只有一端在計數視野內者計為0.5根;纖維在計數區內而兩端均在計數區之外計為0根，但計數視野數應統計在內;彎曲纖維兩端均在計數區內而纖維中段在外者計為1根(見圖3)。

　　3.5.2.4.3 不同形狀和類型纖維的計數

　　單根纖維按3.5.2.4.1并參照圖4中a)進行計數。

　　分裂纖維按1根計數，參照圖4中b)。

　　交叉纖維或成組纖維，如能分辨出單根纖維者按單根計數原則計數;如不能分辨者則按一束計，束的寬度小于3μm者按3.5.2.4.1計為1根，大于3μm者不計(圖4中c)。

　　纖維附著塵粒時，如塵粒小于3μm者計為1根，大于3μm者不計(圖4中d)。

　　3.5.2.5 計數指標：隨機計數測定20個視野，當纖維數達到100根時，即可停止計數。如纖維數不足100根時，則應計數測定到100個視野。

　　3.5.2.6 計數完一個視野后，移動推片器找下一個視野。移動時應按行列順序，不能挑選，要隨時停留在視野上，以避免重復計數測定和減少系統誤差。

　　3.5.2.7 計數時，濾膜上的纖維分布數量應合適，每100個視野中不應低于20根纖維，每個視野中不應多于10根。如不符合此要求，應重新制備樣品計數測定;如仍不符合時，應重新采樣進行計數測定。

　　3.6 結果計算

　　3.6.1 石棉纖維計數濃度按式(1)進行計算：

　　c = (A×N)/(a×n×F×t×1000) (1)

　　式中：

　　c——空氣中石棉纖維的數量濃度數值，單位為根每立方厘米(f/cm3);

　　A——濾膜的采塵面積，單位為平方毫米(mm2);

　　N——計數測定的纖維總根數，單位為根(f);

　　a——目鏡測微尺的計數視野面積，單位為平方毫米(mm2);

　　n——計數測定的視野總數;

　　F——采樣流量數值，單位為什每分鐘(L/min);

　　t——采樣時間數值，單位為分鐘(min)。

　　3.6.2 空氣中石棉纖維的8h時間加權平均計數濃度按GBZ 159計算。

　　3.7 說明

　　3.7.1 為了確定濾膜是否可以使用，在每盒濾膜中隨機抽取1張按上述方法進行計數測定，在100個視野中不超過3根纖維為清潔濾膜，證明此盒濾膜可以使用。

　　3.7.2 本法有系統誤差和隨機誤差存在于采樣和分析過程中，這種誤差可用相對標準偏差 (RSD)來衡量;RSD與計數的纖維總數有關，當纖維總數達100根時，RSD應<20%;當纖維總數只有10根時，RSD應<40%。檢測人員應定期對

　　3.7.2 本法有系統誤差和隨機誤差存在于采樣和分析過程中，這種誤差可用相對標準偏差 (RSD)來衡量;RSD與計數的纖維總數有關，當纖維總數達100根時，RSD應<20%;當纖維總數只有10根時，RSD應<40%。檢測人員應定期對同一濾膜切片按本法要求計數測定10次以上，并求出各自的測定RSD，并要達到上述要求。

　　3.7.3 本法不能區別纖維的性質。若要區別不同纖維，需采用電子顯微鏡觀測。呈鏈狀排列的顆粒粉塵和其他纖維會干擾計數，若非纖維狀粉塵濃度過高，會使視野內的纖維變得模糊，觀測困難。

　　4 石棉總塵質量濃度的測定方法同 GBZ/T 192.1。